停止抽滤的正确方法和步骤
为什么抽滤制膜会有裂纹？
为什么抽滤制膜会有裂纹？
1、停止抽滤时先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵；
2、当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗；
3、不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀；
4、在抽滤过程中，当漏斗里的固体层出现裂纹时，应用玻璃塞之类的东西将其压紧，堵塞裂纹。如不压紧也会降低抽滤效率 ；
5、若固体需要洗涤时，可将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干；
6、溶液应从抽滤瓶上口倒出。
echs的制备方法？
ECHS主要是由环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠反应制得。环氧氯丙烷的反应活性大,它的三元环结构使各原子的轨道不能正面充分重叠，而是以一种弯曲键相互连接,故分子中存在一种张力,使之不稳定;其次,环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠盐反应体系为放热反应体系。在反应过程中要适当的控制温度。
一、材料及仪器:
药品:无水亚硫酸钠(Na,so.)、亚硫酸氢钠(NaHSO.) 、环氧氯丙烷(C,)、无水甲醇(CH,OH)
仪器:三口烧瓶(500ml) 、分析天平、电子台秤、50-100ml量筒、药匙、滴管、研钵、熔点仪、熔点毛细管、长玻璃管、温度计、标口温度计塞、标口通风管、水浴锅、磁子、尾气吸收装置、氮气袋、表面皿、电动搅拌器、回流冷凝管、玻璃棒、烧杯、恒压低液漏斗、滤纸、冰块、布氏漏斗和抽滤瓶
二、ECHS的合成:
(1)量取260ml的蒸馏水加入到500ml的三口烧瓶中,并加入129.47g的NaHSO,和50.25g的Na,sO,用电动搅拌器,在氮气的保护作用下,加热到70-80℃c,使烧瓶中的固体完全溶解,在冷却到室温,并迅速抽虑除去其中不溶的杂质。
(2)将上述滤液倒入到500ml的三口烧瓶中,并将100.44g环氧氯丙烷加入到恒压漏斗中，边搅拌边逐滴滴入烧瓶中,此时,用冷水浴使反应体系维持在18-30℃之间,等环氧氯丙烷滴完时,继续搅拌数小时,直到出现大量白色固体析出时,停止搅拌,并过滤反应液,得到了粗产品
(ECHS) 254.78g。
三、ECHS的提纯:
(3)一次重结晶:将粗的254.78gECHS加入到三口烧瓶中,加入141.9g的水,加热到60-80℃C溶解,保持加热的条件下缓慢降温,最后自然冷却,静置12小时以上,过滤得到一次重结晶产物75.72g。
(4)纯水重结晶3次后的ECHS在研钵中研成极细的粉末,将ECHS放入三口瓶中称量所加粉末的质量为31.38g。在室温下加入无水甲醇于三口瓶中,用恒压漏斗缓慢加入无水甲醇(ECHS:无水甲醇质量比约为1:3) ,准确称量并记录ECHS和无水甲醇的质量。在N,保护下混合搅拌2-4小时后抽滤,尽量抽干。
取出上步骤抽干的ECHS全部加入到三口瓶中,在室温下用恒压漏斗加入无水甲醇于三口瓶中(ECHS:无水甲醇质量比约为1: 3) ,在N,保护下升温至60℃,混合搅拌,不再有ECHS固体溶解后开始用恒压漏斗逐滴加入纯水，使ECHS正好溶解。关闭加热,使体系自然降温至室温,使其结晶，充分结晶后,迅速过滤,得结晶为11.92g。
尽量抽滤干,并干燥,研磨成粉末并在50℃真空干燥。